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淺談原子吸收光譜法測定白酒中Pb含量

更新時(shí)間:2023-04-17      點(diǎn)擊次數:546

白酒中的鉛主要來(lái)源于白酒生產(chǎn)過(guò)程中冷卻器和貯存罐等金屬器鉛的溶出,還有就是生產(chǎn)所用原料如稻谷、高粱等,以及受鉛污染的水。

本實(shí)驗采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行白酒樣品中的鉛含量測定,準確高效。

1、試劑與材料

硝酸(優(yōu)級純)

鉛標準溶液:1000 μg/mL

儀器:元析AA-3600原子吸收分光光度計

2、儀器工作條件


步驟

上升(s)

保持(s)

溫度(℃)

干燥

5

10

90

5

10

110

5

10

130

灰化

10

15

250

原子化

0

4

2300

清除

0

4

2400

默認波長(cháng)

283.31

實(shí)測波長(cháng)

283.399nm

燈電流

3mA

負高壓

209.6V



3、標準曲線(xiàn)配置

準確吸取鉛標準溶液1mL,用5%的硝酸溶液定容至100 mL,然后經(jīng)多次稀釋成每毫升含5.0 ng,10.0 ng,20.0 ng,30.0 ng鉛的標準使用液。

4、樣品前處理

分別取1號白酒樣品300 mL、2號白酒樣品475 mL于燒杯中,置于105℃蒸發(fā)濃縮至盡干,待冷卻后用0.5%硝酸溶液定容至50 mL。

結果分析

濃度

0

5

10

20

30

吸光度

0.005

0.050

0.095

0.179

0.273

標準濃度測試結果

鉛標準曲線(xiàn)繪制

2.jpg



樣品名

樣品1

樣品2

Pb含量

3.259

5.062

兩份白酒樣品中的Pb含量

1、分析步驟

根據GB 5009.12-2017(食品中鉛的測定),鉛的測定分為三種方法,第一法為石墨爐原子吸收光譜法,第二法為電感耦合等離子體質(zhì)譜法,第三法為火焰原子吸收光譜法,因石墨爐法的檢出限低(ppb級),此次測試采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行測定;

2、分析步驟

鉛以0 ng/mL,5 ng/mL,10 ng/mL,20 ng/mL,30 ng/mL濃度的測試結果反映在表2中,以此數據繪制標準曲線(xiàn),該法回歸方程為A=0.0091C+0.005,線(xiàn)性關(guān)系良好,其中R=1;

3、分析步驟

采用第一法測定白酒中鉛含量的結果非常理想(樣品1:3.259 ng/mL;樣品2:5.062 ng/mL),在國家標準要求范圍之內(國標要求白酒中鉛的含量≤0.2mg/kg,0.2mg/kg=200ng/mL);

4、結論

該分析方法靈敏度高,不需要分離富集且不加任何基體改進(jìn)劑,操作方便。



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