白酒中的鉛主要來(lái)源于白酒生產(chǎn)過(guò)程中冷卻器和貯存罐等金屬器鉛的溶出,還有就是生產(chǎn)所用原料如稻谷、高粱等,以及受鉛污染的水。
本實(shí)驗采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行白酒樣品中的鉛含量測定,準確高效。
1、試劑與材料
硝酸(優(yōu)級純)
鉛標準溶液:1000 μg/mL
儀器:元析AA-3600原子吸收分光光度計
2、儀器工作條件
步驟 | 上升(s) | 保持(s) | 溫度(℃) |
干燥 | 5 | 10 | 90 |
5 | 10 | 110 | |
5 | 10 | 130 | |
灰化 | 10 | 15 | 250 |
原子化 | 0 | 4 | 2300 |
清除 | 0 | 4 | 2400 |
默認波長(cháng) | 283.31 | 實(shí)測波長(cháng) | 283.399nm |
燈電流 | 3mA | 負高壓 | 209.6V |
3、標準曲線(xiàn)配置
準確吸取鉛標準溶液1mL,用5%的硝酸溶液定容至100 mL,然后經(jīng)多次稀釋成每毫升含5.0 ng,10.0 ng,20.0 ng,30.0 ng鉛的標準使用液。
4、樣品前處理
分別取1號白酒樣品300 mL、2號白酒樣品475 mL于燒杯中,置于105℃蒸發(fā)濃縮至盡干,待冷卻后用0.5%硝酸溶液定容至50 mL。
結果分析
濃度 | 0 | 5 | 10 | 20 | 30 |
吸光度 | 0.005 | 0.050 | 0.095 | 0.179 | 0.273 |
標準濃度測試結果
鉛標準曲線(xiàn)繪制
樣品名 | 樣品1 | 樣品2 | |
Pb含量 | 3.259 | 5.062 |
兩份白酒樣品中的Pb含量
1、分析步驟
根據GB 5009.12-2017(食品中鉛的測定),鉛的測定分為三種方法,第一法為石墨爐原子吸收光譜法,第二法為電感耦合等離子體質(zhì)譜法,第三法為火焰原子吸收光譜法,因石墨爐法的檢出限低(ppb級),此次測試采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行測定;
2、分析步驟
鉛以0 ng/mL,5 ng/mL,10 ng/mL,20 ng/mL,30 ng/mL濃度的測試結果反映在表2中,以此數據繪制標準曲線(xiàn),該法回歸方程為A=0.0091C+0.005,線(xiàn)性關(guān)系良好,其中R=1;
3、分析步驟
采用第一法測定白酒中鉛含量的結果非常理想(樣品1:3.259 ng/mL;樣品2:5.062 ng/mL),在國家標準要求范圍之內(國標要求白酒中鉛的含量≤0.2mg/kg,0.2mg/kg=200ng/mL);
4、結論
該分析方法靈敏度高,不需要分離富集且不加任何基體改進(jìn)劑,操作方便。
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