制藥器具清潔驗證用水TOC檢測

制藥行業(yè)中，通過(guò)對設備清潔，可以防止產(chǎn)品殘留物以及洗滌劑的污染。但是，直到目前，很難找出一種清潔程序或材料能夠將設備清洗，在清洗之后總會(huì )有一定量的殘留物留存在設備表面。而要驗證這一清潔程序的效果，針對不同的殘留物，其驗證方法也不同。

總有機碳（TOC）檢測是確保水質(zhì)純凈度和設備清潔度的重要質(zhì)量控制措施，執行時(shí)可配合各種取樣場(chǎng)合和效率需求。

上海一制藥企業(yè)用戶(hù)綜合產(chǎn)品性質(zhì)、生產(chǎn)工藝等因素，擬定清潔方法，并按照所制定的清潔規程實(shí)施設備清潔，并運用TOC 3000總有機碳分析儀分析了其制藥器具清潔水中的TOC含量，驗證制藥器具的清潔效果。實(shí)驗準備

1、試劑與儀器

消解試劑：

鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）      

過(guò)硫酸鈉（優(yōu)級純）

磷酸（優(yōu)級純） 

去二氧化碳蒸餾水（空白樣）

使用儀器：元析TOC-3000總有機碳分析儀

2、實(shí)驗方法

（1）有機碳標準溶液配置

有機碳（TOC）標準貯備液：（ρTOC= 1000 mg/L） 準確稱(chēng)取鄰苯二甲酸氫鉀（預先在110 ℃～120 ℃下干燥至恒重）2.1255 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線(xiàn)，混勻。 

（2）無(wú)機碳（TIC）標準貯備液

（ρTIC=1000 mg/L） 準確稱(chēng)取原料（預先在105 ℃下干燥至恒重）4.4085 g和sodium bicarbonate（預先在干燥器內干燥）3.5000 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線(xiàn)，混勻。

（3）總碳標準使用液

（ρTC= 200 mg/L，ρTIC= 100 mg/L） 用單標線(xiàn)吸量管分別吸取20.00 mL無(wú)機碳標準貯備液（2.1.1.2）和有機碳標準貯備液（2.1.1.1）于200 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線(xiàn)，混勻。

（4）無(wú)機碳標準使用液

（ρTIC= 100 mg/L） 用單標線(xiàn)吸量管分別吸取20.00 mL無(wú)機碳標準貯備液（2.1.1.2）于200 mL容量瓶中，用純水稀釋至標線(xiàn)，混勻。 

（5）標準曲線(xiàn)的繪制

配制成總碳濃度為0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0mg/L標準溶液系列，采用同體積不同濃度進(jìn)樣，以碳的質(zhì)量為橫坐標，以積分面積信號為縱坐標，繪制校準曲線(xiàn)；

配制成無(wú)機碳濃度為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mg/L標準溶液系列，采用同體積不同濃度進(jìn)樣，以碳的質(zhì)量為橫坐標，以積分面積信號為縱坐標，繪制校準曲線(xiàn)；

樣品測試

選擇差減法測試模式，依次測試空白頁(yè)、標準點(diǎn)和樣品。

結果與討論

TC曲線(xiàn)方程：

Y=-468666.6X2+238166.9X+157.7    R2=0.9998

由圖1、圖2和最終的擬合結果可知，經(jīng)過(guò)二次曲線(xiàn)擬合之后，TC與TIC的相關(guān)系數R2均為0.9998，說(shuō)明兩者線(xiàn)性關(guān)系良好；樣品采用差減法進(jìn)行六次平行測試，扣除空白后，其TC和TIC的相對標準偏差均小于2%，該數據重復性好；最終經(jīng)過(guò)處理，可以得出該制藥器具清潔水的TOC含量為0.5713 mg/L，該結果表明了此次制藥器具經(jīng)清洗后仍有少量殘留物，這一數據可以為為下一環(huán)節的生產(chǎn)工作或是進(jìn)一步深度清洗流程提供參考